應(yīng)該怎樣對(duì)橡膠類壓敏膠中的橡膠彈性體進(jìn)行分析鑒定
橡膠類壓敏膠一般都由橡膠彈性體、增黏樹(shù)脂和軟化劑等主要成分以及交聯(lián)劑、填料和防老劑等輔助成分組成。橡膠類壓敏膠各組分的分析鑒定是一項(xiàng)系統(tǒng)工程，必須根據(jù)具體情況來(lái)制定分析鑒定的方案。
橡膠彈性體的分析鑒定：
若壓敏膠中不含填料，即壓敏膠層是透明的，可直接將壓敏膠碎末用溴化鉀壓片并進(jìn)行紅外光譜掃描，將圖譜與已知橡膠彈性體的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖進(jìn)行對(duì)照，就能鑒定出壓敏膠中橡膠彈性體的類型。若壓敏膠中有填料，則必須首先用甲苯或鄰二氯苯等適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑將橡膠彈性體從填料中分離提取出來(lái)，然后將濃縮液涂在溴化鉀或氯化鈉晶片上，加熱除去溶劑后進(jìn)行紅外光譜分析。
若從除去填料的壓敏膠混合物的紅外光譜圖無(wú)法判斷橡膠彈性體的類型，則必須再用正丁醇等醇溶劑將增黏樹(shù)脂和軟化劑等抽提出去，與橡膠彈性體分離。然后再用紅外光譜法鑒定比較純的橡膠彈性體。
如果橡膠彈性體無(wú)法直接進(jìn)行紅外光譜分析，或從紅外光譜的圖譜仍不能確定橡膠彈性體的類型，就可以采用熱解-紅外光譜聯(lián)用的辦法。將少量（1g或更少）彈性體樣品放入一開(kāi)口試管的底部，用本生燈加熱試管底部，將樣品熱裂解。在試管開(kāi)口端收集液體熱解產(chǎn)物，再用紅外光譜法分析鑒定熱解產(chǎn)物。將結(jié)果與已知熱解物的IR圖譜進(jìn)行比較，從而鑒定彈性體。聚合物熱解成小分子物質(zhì)（通常是單體），這些小分子物質(zhì)比聚合物有更豐富的紅外光譜吸收峰，因而可以更容易而且更正確地加以鑒定。如果同時(shí)知道了已知聚合物和增黏樹(shù)脂的熱解物IR圖譜，就可以直接將彈性體和增黏樹(shù)脂的混合物加以熱解并進(jìn)行IR鑒定。
除熱解紅外（IR）光譜聯(lián)用的方法外，熱解-氣相色譜（GC）-質(zhì)譜（MS）聯(lián)用是分析鑒定橡膠彈性體更有用的方法。當(dāng)彈性體是由多種聚合物或共聚物混合組成或彈性體難以與增黏樹(shù)脂等低分子化合物分離時(shí)，此法尤其適用。為了簡(jiǎn)化鑒定過(guò)程，可以將熱解流出物同載氣一同導(dǎo)入氣相色譜柱中，通過(guò)程序升溫，樣品中的單個(gè)組分被載氣從色譜柱中洗出，并被導(dǎo)入質(zhì)譜儀中。如果氣相色譜柱選擇恰當(dāng)，一次就能成功分離樣品熱解產(chǎn)生的各個(gè)組分，從每一個(gè)組分的質(zhì)譜圖可以對(duì)它們進(jìn)行成功的鑒定。因此，采用熱解-GC-MS技術(shù)，可以方便地鑒定出復(fù)合壓敏膠配方中的各個(gè)聚合物的成分，甚至還可以同時(shí)鑒定出配方中的非聚合物成分。當(dāng)然，在采用該技術(shù)之前能將非聚合物成分分離除去對(duì)聚合物鑒定將大有好處。
對(duì)各種聚合物進(jìn)行熱解機(jī)理的研究是熱解-IR方法和熱解-GC-MS方法的基礎(chǔ)。只有充分了解了各種聚合物的熱降解機(jī)理和熱降解產(chǎn)物后，才能從壓敏膠樣品熱降解產(chǎn)物的IR和MS分析結(jié)果準(zhǔn)確鑒定出各種聚合物成分來(lái)。
2019-05-22
